試驗所需實驗用水為無氨水,一般選擇中間餾分液作試驗用水,經二次處理后的新鮮蒸餾水作試驗用水,為有效保證試驗空白值的精確度和準確性,使蒸餾水中既不含銨,又不含游離氨。
水質檢測中心認為為避免空氣中的氨被溶入到實驗水中,實驗中使用的蒸餾水應被密封保存,與銨鹽有關的試劑應隔離保存。

1.1水樣的保存
待測氨氮水樣在進行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2,將保存時間延長。
主要原理是當氨氮水樣酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應,使得水樣的成分保持穩定狀態,從而延長保存時間。
1.2水樣的預處理
1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質
絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進行預處理,絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁等。
1.2.2處理國產濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題
(1)氨氮測試中所用的國產濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測定誤差,能夠很好的解決實驗背景值較高的問題;
(2)實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產濾紙,但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再經自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液,能最大程度上縮短過濾時間,提高實驗效率。
1.3處理高氨氮含量的水樣
(1)對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁現象。
(2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現顏色較深的現象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。
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