時間:2019-08-23 作者:環檢檢測
1、原理
空氣中的甲醛經采樣,被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。
測量范圍:用5mL樣品溶液,本法測量范圍為0.1~1.5mg;采樣的體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。
檢出下限:本法檢出0.056mg甲醛。
2、儀器和設備
(1)大型氣泡吸收管:有10mL刻度線。出氣口內徑1mm,出氣口至管底距離小于等于5mm。
(2)恒流采樣器:流量范圍0~1L/min,流量穩定。使用時,用流量計校準采樣系列,在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度計:在630nm測定吸光 度。
3、試劑
(1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2.HCl,簡稱MBTH溶于水中,稀釋至100mL即為吸收原液,儲存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。
(2)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1mol/L鹽酸
溶液溶解,并稀釋至100mL。
(3)甲醛標準溶液:配制及標定方法同AHMT比色法。
4、采樣
用一個內裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
5、分析步驟
(1)標準曲線的繪制:取9支10mL具塞比色管,按表4-2配制標準色列。然后向各管中加1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算標準曲線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg (μg/吸光度)。
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